Prosedur dan Cara uji Kebutuhan Oksigen Kimiawi (Chemical Oxygen Demand/COD) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri
Standar Nasional Indonesia (SNI) ini merupakan revisi dari SNI 06-6989.2-2004, Air dan air limbah – Bagian 2: Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri. SNI ini menggunakan referensi dari metode standar internasional yaitu Standard Methods for the Examinatioan of Water and Wastewater, 21st Edition, editor L.S Clesceri, A.E. Greenberg, A.D. Eaton, APHA, AWWA and WEF, Washington DC, 2005, Methods 5220 D (Closed Reflux, Colorimetric Methods).
SNI ini telah melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam rangka validasi dan verifikasi metode serta dikonsensuskan oleh Subpanitia Teknis 13-03-S1, Kualitas Air dari Panitia Teknis 13-03, Kualitas Lingkungan dan Manajemen Lingkungan dengan para pihak terkait.
Metode ini digunakan untuk pengujian kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dalam air dan air limbah dengan reduksi Cr2O72- secara spektrofotometri pada kisaran nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 600 nm dan nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 420 nm.Metode ini digunakan untuk contoh uji dengan kadar klorida kurang dari 2000 mg/L.
Istilah dan definisi
Cara uji
Prinsip : Senyawa organik dan anorganik, terutama organik dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O72- dalam refluks tertutup menghasilkan Cr3+. Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg/L) diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Cr2O72- kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 420 nm dan Cr3+ kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 600 nm.
Untuk nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L kenaikan Cr3+ ditentukan pada panjang gelombang 600 nm. Pada contoh uji dengan nilai COD yang lebih tinggi, dilakukan pengenceran terlebih dahulu sebelum pengujian. Untuk nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L penurunan konsentrasi Cr2O72- ditentukan pada panjang gelombang 420 nm.
Bahan. Sebaiknya larutan ini dipersiapkan setiap 1 minggu
Peralatan
Persiapan dan pengawetan contoh uji
Persiapan contoh uji
a. homogenkan contoh uji; CATATAN Contoh uji dihaluskan dengan blender bila mengandung padatan tersuspensi.
b. cuci digestion vessel dan tutupnya dengan H2SO4 20 % sebelum digunakan;
Pengawetan contoh uji
Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan dengan menambahkan H2SO4 pekat sampai pH lebih kecil dari 2 dan disimpan dalam pendingin pada temperatur 4 °C ± 2 °C dengan waktu simpan maksimum yang direkomendasikan 7 hari.
Pembuatan larutan kerja
Buat deret larutan kerja dari larutan induk KHP dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 kadar yang berbeda secara proporsional yang berada pada rentang pengukuran.
Prosedur
proses digestion
a. pipet volume contoh uji atau larutan kerja, tambahkan digestion solution dan tambahkan larutan pereaksi asam sulfat yang memadai ke dalam tabung atau ampul, seperti yang dinyatakan dalam tabel berikut:
Tabel 1 – Contoh uji dan larutan pereaksi untuk bermacam-macam digestion vessel
Digestion Vessel | Contoh uji (mL) | Digestion solution (mL) | Larutan pereaksi asam sulfat (mL) | Total volume (mL) |
Tabung kultur | ||||
16 x 100 mm | 2,50 | 1,50 | 3,5 | 7,5 |
20 x 150 mm | 5,00 | 3,00 | 7,0 | 15,0 |
25 x 150 mm | 10,00 | 6,00 | 14,0 | 30,0 |
Standar Ampul: | ||||
10 mL | 2,50 | 1,50 | 3,5 | 7,5 |
b. tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen;
c. letakkan tabung pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 150 °C, lakukan refluks selama 2 jam. CATATAN Selalu gunakan pelindung wajah dan sarung tangan untuk melindungi dari panas dan kemungkinan menyebabkan ledakan tinggi pada suhu 150 °C.
Pembuatan kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut:
Pengukuran contoh uji
Untuk contoh uji COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L
Untuk contoh uji COD lebih kecil dari atau sama dengan 90 mg/L
a) dinginkan perlahan-lahan contoh yang sudah direfluks sampai suhu ruang untuk mencegah terbentuknya endapan. Jika perlu, saat pendinginan sesekali tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas;
b) biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur benar-benar jernih;
c) gunakan pereaksi air sebagai larutan referensi;
d) ukur serapannya contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan (420 nm);
e) hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi;
f) lakukan analisa duplo.
CATATAN Apabila kadar contoh uji berada di atas kisaran pengukuran, lakukan pengenceran.
Perhitungan
Nilai COD sebagai mg O2/L:
Kadar COD (mg O2/L) = C x f
Keterangan:
C adalah nilai COD contoh uji, dinyatakan dalam miligram per liter (mg/L); f adalah faktor pengenceran.
– Masukkan hasil pembacaan serapan contoh uji ke dalam regresi linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi.
– Nilai COD adalah hasil pembacaan kadar contoh uji dari kurva kalibrasi.
Pengendalian mutu
Keterangan:
A adalah hasil pengukuran larutan baku KHP, dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L);
B adalah kadar larutan baku KHP hasil penimbangan (target value), dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L).
Presisi dan bias
Standar ini telah melalui uji banding metode dengan peserta 7 laboratorium pada kadar 194 mg COD/L tanpa klorida dengan tingkat presisi (%RSD) 4,3 % dan akurasi (bias metode) 2,4 %, sedangkan pada kadar 48,6 mg COD/L tanpa klorida dengan peserta 8 laboratorium menghasilkan tingkat presisi (%RSD) 7,79 % dan akurasi (bias metode) 8,43 %.
Rekomendasi
a) Lakukan analisis blind sample.
b) Buat control chart untuk akurasi dan presisi analisis.
Pelaporan
Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut.
Definisi Operasional Baru sesuai Permenkes 413 tahun 2020 Sebagaimana kita ketahui saat ini sudah berlaku…
Penyelidikan Epidemiologi Kejadian Luar Biasa (KLB) Rabies di lapangan Menurut Kemenkes (2017), penyakit rabies merupakan…
Pemeriksaan dan Pembinaan Kesehatan Haji mencapai istithaah kesehatan jemaah haji untuk menuju Keluarga Sehat”(Petunjuk Teknis…
The Columbia University School of Public Health 40+ Guide to Good Health A guide to…
Tujuan dan Tahapan Penyelidikan Epidemiologi Covid-19 Sesuai Pedoman Pencegahan dan Pengendalian Coronavirus Disease (Covid-19), Kemenkes…
Teori dan Tahap Pemberdayaan Masyarakat Bidang Kesehatan Belajar dari berbagai pendekatan pembangunan terdahulu, sebagian pendapat…
View Comments
Mau tanya kak... bagaiman cara nya kita tahu kalau pada penimbangan KHP 425 mg tersebut akan mendapatkan hasil COD 500 mg O2/L ? bagaimana cara perhitungannya... terima kasih